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金相學——導論:如何展現金屬與合金材料的微觀結構特征
金相學 —— 導論
如何展現金屬與(yu) 合金材料的微觀結構特征
金相學是研究各類金屬合金微觀結構的一門學科,其可更準確地定義(yi) 為(wei) 觀察和確定金屬合金中化學和原子結構、構成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學學科。廣義(yi) 來說,這些相同的原則可應用於(yu) 任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀結構特征時,可使用不同的技術手段。在明視場模式下使用入射光顯微技術進行大多數調查研究,而對於(yu) 其他不太常見的反差技術,例如,暗場或微分幹涉差 (DIC),以及色彩(色調)蝕刻等技術,正在金相學應用領域擴大光學顯微鏡的使用範圍。
金屬材料許多重要的宏觀性質對微觀結構高度敏感。重要的機械性能,如抗拉強度或伸長率,以及其他熱學或電氣性質,與(yu) 微觀結構直接相關(guan) 。對微觀結構和宏觀性質之間的關(guan) 係理解,在材料的開發和製造方麵起著關(guan) 鍵作用,是金相學的zui終目標。
正如迄今所知,金相學很大程度上要歸功於(yu) 19 世紀科學家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻,他對謝菲爾德(英國)采用現代化技術製造的鋼鐵進行了開創性研究,突出了微觀結構和宏觀性質之間的密切。他在臨(lin) 終前表示:“早期時,若發生鐵路事故,我會(hui) 建議公司帶走鐵軌並使用顯微鏡檢查,正因這項建議,我曾被認為(wei) 是處理此類問題的*人選。然而,目前這種措施已經變得非常普遍了…”
久遠卻重要
隨著顯微技術的新發展,以及近來借助於(yu) 計算機,在過去百年中,金相學已成為(wei) 科學和工業(ye) 進步的寶貴工具。
金相學中,利用光學顯微鏡zui早確立的微觀結構和宏觀性質之間的相關(guan) 性包括:
- 晶粒尺寸減少,屈服強度和硬度總體提高
- 各向異性的機械性能與伸長的晶粒及/或優選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加,延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率(金屬)及斷裂韌性參數(製陶業)的直接影響
- 故障起始位點與材料不均勻性或微觀結構特征的關聯,如第二相粒子
通過檢查和確定材料微觀結構的數量,可以更好地了解其性能。因此,在組件使用壽命內(nei) ,金相學幾乎可用於(yu) 所有階段:從(cong) zui初的材料開發到檢查、生產(chan) 、製造過程控製,以及故障分析(如需)。金相學原理有助於(yu) 確保產(chan) 品的可靠性。
圖 1:珠光體(ti) 灰口鑄鐵 |
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既定且直觀的方法
材料微觀結構的分析,有助於(yu) 確定材料是否已正確處理,因而,在很多行業(ye) 中,這通常是一個(ge) 重要問題。適當的金相檢驗基本步驟包括:取樣、樣本製備(切片和切割、安裝、平麵研磨、粗加工及拋光、蝕刻)、顯微觀察、數碼成像和記錄,以及通過體(ti) 視學和圖像分析方法提取定量的數據。中顯恒業(ye) (香港)有限公司/北京中顯恒業(ye) 儀(yi) 器儀(yi) 表有限公司是光學顯微鏡的專(zhuan) 業(ye) 提供商。本公司注冊(ce) 資金501萬(wan) 元,在北京、香港、鄭州等地均設有營銷服務中心,具有醫療器械經營企業(ye) 資質,依法可經營Ⅱ類、Ⅲ類醫療器械產(chan) 品,2013年公司又取得進出口權。客戶涵蓋農(nong) 林、醫療、航天、航空、船舶、軍(jun) 工、機械、冶金、電力、石化、地質等行業(ye) ,在高等院校、科研院所、生命科學、工業(ye) 材料、醫療衛生、農(nong) 業(ye) 係統、畜牧係統、軍(jun) 工係統等領域具有相當的度與(yu) 影響力。中顯恒業(ye) 是光學廠家德國Leica光學顯微鏡的一級代理商。
金相分析的*步:取樣,這是任何後續研究成功的關(guan) 鍵:待分析樣本必須為(wei) 被評估的代表性材料。第二步也同樣重要,即正確製備金相樣本,沒有*的方式可以達到期望的結果。
金相曆來被描述為(wei) 既是一門科學也是一門藝術,有此說法的原因是,用於(yu) 顯示材料真實結構的經驗和直覺同樣重要,且不得引起重大的改變和損壞,以顯示並呈現可測量的特點。
蝕刻是zui可能產(chan) 生變化的步驟,所以仔細選擇*的蝕刻成分,並控製蝕刻溫度和蝕刻時間,是獲取確定及可複驗結果的必要條件。需要多次的嚐試和錯誤的實驗方法,以便為(wei) 該步驟找出*的參數。
不隻是金屬
金屬及其合金在多種技術發展中仍發揮著突出作用,因為(wei) 相比任何其他材料組,其提供的性質範圍更廣。標準化金屬材料的數量擴展至成千上萬(wan) ,並且不斷增加,以滿足新的要求。
然而,隨著技術規範的演變,陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋於(yu) 更廣泛的應用範圍,且金相學已經擴大至納入從(cong) 電子產(chan) 品到複合材料的新材料。術語“金相學”現已被更普遍的“材相學”所取代,用於(yu) 處理陶瓷製品的“陶瓷相學”或聚合物的“塑性學”。
與(yu) 金屬相反,高性能或設計製造的陶瓷製品具有較高的硬度值,即使其為(wei) 易碎性質。其他的性能還包括,的高溫性能以及在惡劣環境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是,這些材料的所有優(you) 勢都會(hui) 受到化學成分、雜質以及微觀結構的影響。
與(yu) 金相製備相似,製備陶瓷樣品用於(yu) 微觀結構研究需要多個(ge) 步驟,但各步驟均要求精心挑選參數,並必須將其進行優(you) 化,確保其不僅(jin) 適用於(yu) 各類型陶瓷製品,同時也適用於(yu) 特殊等級。這些材料固有的易碎性質使其在製備的各個(ge) 步驟中,從(cong) 切割刀zui終的拋光,可以用金剛石取代傳(chuan) 統的磨料。由於(yu) 陶瓷製品的耐化學性,蝕刻是一項具有挑戰性的步驟。
超越明場
幾十年來,光學顯微鏡一直用於(yu) 深入觀察材料的微觀結構。
明場 (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術。在入射明場中,光路來自於(yu) 光源,穿過物鏡透鏡,反射在樣本表麵上,並通過物鏡返回,且zui終照射至目鏡或照相機,實現觀察的目的。由於(yu) 大量入射光反射到物鏡透鏡上,導致平麵上產(chan) 生一個(ge) 明亮的背景,而當入射光分散並以各種角度反射或甚至部分被吸收時,非平麵上會(hui) 顯得較暗,如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為(wei) 特征,再如表麵上的沉澱物及第二相夾雜物等。
暗場 (DF) 是一項鮮為(wei) 人知,但卻有效的照明技術。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環,以高入射角照射在樣本上,反射在表麵上,再穿過物鏡透鏡內(nei) 部,並zui終照射到目鏡或照像機。這種照明類型導致平麵呈現黑暗的狀況,因為(wei) 絕大部分以高入射角反射的光並未通過物鏡透鏡內(nei) 部。對偶爾呈現非平麵特征的樣品,例如,裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等,暗視圖像顯示了比非平麵特征更亮的黑暗背景,並發射更多的光至物鏡上。
明場:隻有直射光照射在樣品表麵,而光線在此處被吸收或反射。圖像的質量參數為(wei) 亮度、分辨率、反差和景深。 | ||||||
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暗場:僅(jin) 折射、衍射或反射的光照射在樣品表麵上。暗場適用於(yu) 具有結構表麵的所有樣品,並且還可以在分辨率極限以下觀察結構。表麵結構可在黑暗背景下顯得明亮。 微分幹涉差 (DIC),亦稱作 Nomarski 反差,有助於(yu) 觀察樣本表麵的微小高度差,從(cong) 而增強反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡,配合起偏鏡和檢偏鏡,其傳(chuan) 動軸互相垂直(相交成 90°)。由棱鏡分割的兩(liang) 條光波,經樣本表麵反射之後進行幹涉,呈現可見的高度差,以及顏色和紋理發生變化的現象。 在大多數情況下,入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息,但在有些情況下,對於(yu) 特定的聚合物和複合材料,透射光顯微鏡(用於(yu) 透明材料)及染色劑或染料的使用,可以實現對微觀結構的深入觀察,而當使用標準的三幢樣品製備及正常的入射照明時,則無法觀察該樣品的微觀結構。 由於(yu) 很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產(chan) 生惰性,因此,樣品的微觀結構通常可利用傳(chuan) 輸的偏振光進行觀察,以增強離散特征的折射率差異。 偏振:由光波及任何數量的振動方向構成的自然光。偏振濾光片僅(jin) 允許與(yu) 傳(chuan) 輸方向平行的振動光波進入。兩(liang) 塊起偏鏡相交成 90°,產(chan) 生zui大消光(變黑)。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動方向,則會(hui) 出現具有雙折射特性的顏色。 微分幹涉差 (DIC):DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動光波呈直角相交,以不同的速率傳(chuan) 播並相互分開,這樣能夠獲得樣品表麵的三維圖像,雖然無法從(cong) 圖像中獲取真正的形貌信息。 生活是多姿多彩的 微觀結構的自然色彩使用通常在金相應用領域中是非常有限的,但當利用某些光學方法時,色彩卻能夠反應出有用的信息,如偏振光或微分幹涉差,或樣品製備方法,如色彩蝕刻。 偏光顯微鏡對於(yu) 檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體(ti) 結構金屬非常有用。遺憾的是,主要的商用合金(鐵、銅和鋁)對偏振光並不敏感,所以色彩或色調蝕刻提供了額外的方法,以便顯示並辨別微觀結構的特征。
色彩(色調)蝕刻劑一般使用化學(浸泡在溶液中)或電化學的方式(浸泡在帶電極的溶液中並施加電)進行,並在樣本表麵產(chan) 生薄膜,這通常取決(jue) 於(yu) 物體(ti) 的特征。薄膜與(yu) 入射光相互作用並通過幹涉產(chan) 生色彩,其可通過正常的明場照明進行觀察,但利用偏振光和相位延遲(λ片或波片)可以極大地增強上述色彩。此外,熱著色或氣相沉積是創造幹涉膜的另一種方法。 在鋼合金中,被稱為(wei) “第二相”的構成部分可以通過蝕刻進行選擇性著色,從(cong) 而為(wei) 辨別和量化上述構成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法,辨別鋼中的鐵素體(ti) 和碳化物,這是一種常見的方法。 幹涉膜的增長可以在樣品表麵產(chan) 生晶體(ti) 方向特征,如顆粒。對於(yu) 使用標準試劑(以幹擾晶界)進行蝕刻的合金產(chan) 生了不完整的網絡(晶界),並且因此可防止數字圖像重建,由於(yu) 不同的顆粒方向,微觀結構的顏色編碼可以確保對待執行的顆粒大小進行分析。 定量優(you) 於(yu) 定性 定量金相的根源在於(yu) 光學顯微鏡的應用,以實現研究金屬合金微觀結構的目的。材料科學家們(men) 必須解決(jue) 的*個(ge) 基本問題是:
多年來,圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的*途徑。如今,現代電動及電腦顯微鏡和圖像分析係統,為(wei) 或行業(ye) 標準涵蓋的大多數自動化評價(jia) 和評估方法,提供了快速而準確的方法。 通常在一係列二維圖像上進行測量,並且,可以將測量分成兩(liang) 大組:一組用於(yu) 量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測量),另外一組則與(yu) 基體(ti) 組織相關(guan) (場測量)。 *組的部分示例包括,鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類,以及熱噴塗層或燒結零件中的孔隙度評估。 視場測量的常見應用領域包括,通過截取或平麵測量的方法測定平均晶粒尺寸,以及通過相位分析評估微觀結構構成部分的體(ti) 積分數。利用圖像分析軟件,可以對單場中的多個(ge) 相位進行檢測,並予以量化,zui終以圖形的方式呈現分析結果。 既微觀又宏觀 在常規質量控製以及故障分析或研究中,通常采用宏觀檢查技術。一般情況下,這些技術的準備工作是利用顯微鏡進行觀察,但有時,也會(hui) 單獨將其視為(wei) 驗收或拒絕的標準。
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