液相色譜儀5種常見故障及處理方法

　液相色譜儀(yi) 是一種常用的分析儀(yi) 器，主要由高壓輸液泵、進樣係統、溫度控製係統、色譜柱、檢測器、信號記錄係統等部分組成，被廣泛用於(yu) 生物醫學、環境化學、石油化工等領域中。
 

　　1、柱壓高原因
 

　　(1)緩衝(chong) 液鹽分如(乙酸銨等)沉積於(yu) 柱內(nei) ;
 

　　(2)樣品汙染沉積。處理對於(yu) *種情況先用40～50℃的純水,低速正向衝(chong) 洗柱子,待柱壓逐漸下降後,相應提高流速衝(chong) 洗,柱壓大幅度下降後,用常溫純水衝(chong) 洗,之後用純甲醇衝(chong) 洗柱子30分鍾;對於(yu) 第二種情況,由樣品的沉積引起汙染的C18柱,和純水反向衝(chong) 洗柱子,然後換成甲醇衝(chong) 洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝(chong) 洗柱子(衝(chong) 洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再用換成甲醇衝(chong) 洗,然後用純水衝(chong) 洗,zui後甲醇衝(chong) 洗正向衝(chong) 洗柱子30分鍾以上。
 

　　2、氣泡溢出
 

　　流動相內(nei) 有氣泡,關(guan) 閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從(cong) 過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chan) 生的氣泡。原因過濾器長期沉浸於(yu) 乙酸銨等緩衝(chong) 液內(nei) ,過濾器內(nei) 部由於(yu) 黴菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩衝(chong) 液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從(cong) 過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡於(yu) 5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從(cong) 過濾器中冒出,說明過濾器內(nei) 部的黴菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0～3.0ml/min,純水衝(chong) 洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗幹淨。關(guan) 閉泄壓閥,純甲醇衝(chong) 洗半小時即可。
 

　　3、既無壓力指示,又無液體(ti) 流過
 

　　(1)泵密封墊圈磨損;
 

　　(2)大量氣泡進入泵體(ti) 。處理對於(yu) *種情況,更換密封墊圈;對於(yu) 第二種情況,在泵作用的同時,用一個(ge) 50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 

　　4、壓力波動大,流量不穩定
 

　　原因係統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩(liang) 者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不鏽鋼濾器沉入儲(chu) 液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為(wei) 單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 

　　5、出峰不佳,峰分叉
 

　　(1)色譜柱被汙染;
 

　　(2)柱頭填料塌陷。處理對於(yu) *種情況,先用純水反向衝(chong) 洗柱子,然後換成甲醇衝(chong) 洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝(chong) 洗柱子(衝(chong) 洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再換成甲醇衝(chong) 洗,然後用純水衝(chong) 洗,zui後甲醇衝(chong) 洗正向衝(chong) 洗柱子30分鍾以上。如衝(chong) 洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對於(yu) 第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(汙染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與(yu) 柱內(nei) 徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反複幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇衝(chong) 洗幹淨,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇衝(chong) 洗30分鍾以上。