氬離子拋光製樣，讓你的材料樣品內部結構真實展現（

 氬離子拋光技術是對樣品表麵進行拋光，去除損傷(shang) 層，從(cong) 而得到高質量樣品，用於(yu) 在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。針對不同的樣品的硬度，設置不同的電壓、電流、離子槍的角度、離子束窗口，控製氬離子作用的深度、強度、角度、這樣的參數，有利於(yu) 製備成研究者理想的材料樣品，這樣的樣品不僅(jin) 表麵光滑無損傷(shang) ，而且還原材料內(nei) 部的真實結構，正如頁岩內(nei) 部的細微孔隙在SEM下放大到10K時也能看得清清楚楚，以及材料內(nei) 部的不同物質分層都能看的分界線明顯。

　　氬離子拋光機具備樣品切割和拋光兩(liang) 項功能；

　　氬離子拋光在材料製樣的特出優(you) 點：
　　（1）對由硬材料和軟材料組成的複合材料樣品, 能夠很精細地製作軟硬接合部的截麵, 而使用傳(chuan) 統方法製樣是很困難的。
　　（2）比FIB方法的拋光麵積更大（~1mm以上）。

　　氬離子拋光機可以用於(yu) 各種材料樣品（除了液態）的製備，適應大多數材料類型，對大麵積、表麵或輻照及能量敏感樣品尤佳：鋼鐵、地質、油頁岩、 鋰離子電池、光伏材料、 薄膜、半導體(ti) 、EBSD、生物材料等包括平麵拋光與(yu) 截麵拋光。

　　氬離子束拋光：適合各類樣品 o軟硬金屬材料皆可 o同一樣品含軟硬不同材料
　　o多孔材料 o濕或油性樣品：油頁岩 o有機物

　　氬離子束拋光：具體(ti) 應用領域有： EBSD 樣品、光伏、半導體(ti) 、金屬(氧化物, 合金)、陶瓷
　　地質樣品，油頁岩、CL


　　以用氬離子拋光製樣，觀察頁岩樣品內(nei) 部孔隙結構為(wei) 例：
　　近年來隨著非常規油氣資源勘探和開發的不斷發展，頁岩氣已逐漸成為(wei) 未來能源的主要形式之一。掃描電鏡一直是油氣地質微觀研究中的重要手段結合。zui近興(xing) 起的氬離子拋光技術，能夠進一步揭示頁岩內(nei) 部納米級孔隙的真實形貌， 

　　但是作為(wei) 石油地質行業(ye) 新興(xing) 的實驗技術，氬離子拋光—掃描電鏡製樣方麵依然是更多地借鑒材料等其他行業(ye) 的方法。由於(yu) 頁岩結構的特殊性，其內(nei) 部存在大量納米級的微孔隙，從(cong) 原子力顯微鏡(AFM)圖像來看，其深度多在數納米至數十納米之間(圖1)，因此對於(yu) 樣品平整度的要求*。

　　目前的製樣方法是否適用於(yu) 頁岩結構的分析，還值得深入研究。本文從(cong) 拋光過程入手，通過對照掃描電鏡分析結果，對製樣過程中的各類因素進行分析，以期找到更為(wei) 適合的頁岩拋光製樣方法。
　　1 實驗部分
　　實驗用儀(yi) 器:熱場發射掃描電鏡、氬離子拋光儀(yi) 、精密切片機。

　　氬離子拋光是利用高壓電場使氬氣電離產(chan) 生離子態，產(chan) 生的氬離子在加速電壓的作用下，高速轟擊樣品表麵，對樣品進行逐層剝蝕而達到拋光的效果(圖2)。

　　首先需要將頁岩樣品切割成合適的小塊( 約10 mm × 10 mm × 3 mm)，選定需要拋光的截麵(一般為(wei) 垂直於(yu) 頁岩層理，以獲取頁岩不同層理間的信息) ，用不同粒度的砂紙( 從(cong) 粗到細) 對其進行打磨。然後將樣品固定在拋光儀(yi) 上，抽真空，設置好加速電壓等工作參數，利用高能氬離子束進行拋光處理。

　　另外值得注意的是，雖然頁岩樣品拋光前采用砂紙打磨，但在電鏡下依然可見大量微米級的假孔隙存在(圖2)。這些孔隙主要來源於(yu) 機械切割，孔徑多在50 μm 以下。因此在將頁岩樣品固定時，保證樣品高出擋板100 μm 左右，以避免假孔隙影響，才能獲得頁岩內(nei) 部真實的孔隙截麵形貌。拋光處理後，本文采用場發射掃描電鏡(二次電子SE2 檢測器)對頁岩拋光表麵進行分析對比。

　　

　　2 結果和討論
　　由於(yu) 頁岩較強的非均質性，本實驗中選取拋光對象均為(wei) 同一頁岩樣本。拋光過程涉及到眾(zhong) 多因素，主要包括加速電壓、拋光時間、拋光角度、樣品台轉速及氬氣流速等。由於(yu) 儀(yi) 器的特性，氬氣流速可調範圍較小，本文主要針對前四者進行分析。具體(ti) 的對比實驗條件見表1。


　　

　　2． 1影響因素一：加速電壓
　　加速電壓決(jue) 定了氬離子束的能量，直接關(guan) 係到拋光過程能否完成及拋光的質量，是拋光製樣中zui為(wei) 重要的因素。本實驗中當加速電壓低於(yu) 3． 5 kV時幾乎無法對頁岩樣品進行拋光。主要原因在於(yu) 頁岩中含有大量的石英等礦物，其硬度較高，需要較高的能量對其進行切割拋光，即采用相對較高的加速電壓。但是，隨著加速電壓的增大，拋光區域會(hui) 略有增大，而拋光麵的平整度卻隨之降低(圖3)。4 ～ 5 kV 加速電壓下，頁岩拋光麵平整度較好，幾乎未見條帶狀劃痕(圖3a，b);高放大倍數下
　　(圖3d，e)，4 kV加速電壓的拋光效果略優(you) 於(yu) 5 kV。 

　　

　　圖3 不同加速電壓下頁岩拋光麵二次電子像

　　當加速電壓增大至6 kV 時，拋光麵的劃痕明顯增加(圖3c，f)。顯然，加速電壓越高，氬離子束所攜帶的能量也就越高，其轟擊樣品時所產(chan) 生的破壞性也就越大。而較低的加速電壓下，氬離子束的轟擊更加“溫和”，更容易獲得平整的拋光截麵。

　　另外，我們(men) 發現頁岩拋光後，部分微孔隙背對離子束的一側(ce) 會(hui) 出現較短的凹槽，方向與(yu) 離子束方向一致(圖3f 左側(ce) )。其原因可能在於(yu) :頁岩拋光過程中會(hui) 產(chan) 生大量的直徑為(wei) 納米級的細小顆粒，這些顆粒具有被高能氬離子轟擊後獲得向前的速度，同時由於(yu) 重力的作用而下落，而孔隙的存在正好能為(wei) 這些顆粒提供一個(ge) 向下的空間。因此這些高能顆粒就會(hui) 以一定的角度對孔隙另一側(ce) 進行“二次拋光”，直至其能量耗盡。這也表現在孔隙背後的凹槽隨著距離的增大而變淺，直至消失。同樣，凹槽的出現也與(yu) 加速電壓的大小息息相關(guan) ，較低的加速電壓能夠明顯降低凹槽出現的幾率。因此在實際工作中，在滿足完成拋光所需能量
　　的同時，盡可能選擇相對較低的加速電壓進行拋光製樣。

　　2． 2影響因素二：拋光時間
　　不同的拋光時間，除了影響拋光區域的大小，也會(hui) 影響拋光樣品的平整度。從(cong) 實驗結果(圖4)可以看出:經過2 h 拋光後，頁岩拋光麵積較小，表麵劃痕明顯;3 h 獲得的拋光效果*，4 h 次之;當時間進一步延長達到8 h 以後，拋光麵積明顯增大，但樣品表麵的劃痕明顯增多，平整度甚至遜於(yu) 拋光2 h 獲得的結果。因此拋光時間並非越長越好，過長的拋光時間反而會(hui) 導致拋光質量降低。

　　

　　2． 3影響因素三：拋光角度
　　拋光角度與(yu) 氬離子束的入射角，即離子束與(yu) 樣品間的夾角緊密相關(guan) 。本組實驗中，研究了離子束入射角為(wei) 15°、30°、40°三種情況下頁岩的拋光效果(圖5)。由於(yu) 拋光過程中，樣品是隨著樣品台不停地左右轉動的，因此實際上樣品的拋光角度可以分別達到30°、60°和80°。
　　從(cong) 圖5 可以看出，離子束入射角為(wei) 15° 時，頁岩截麵的條帶狀拋光痕跡非常明顯，平整度較差。而入射角為(wei) 30°和40°時，這一情況得到明顯改善。低放大倍數下，後者略優(you) 於(yu) 前者;高放大倍數下，入射角為(wei) 40° 條件下幾乎未見拋光劃痕，平整度極
　　好。另外，拋光的區域會(hui) 隨著拋光角度的增大而增大，如果需要較大的觀測區域，那麽(me) 可以在此範圍內(nei) 適當增大入射角度。但當入射角進一步增大時，拋光的深度會(hui) 顯著減少，導致拋光區域呈長條狀，不利於(yu) 後期的分析觀察。

　　

　　2． 4影響因素四：樣品台轉速
　　前文中提到，拋光過程中樣品是隨著樣品台不停地左右轉動的，即離子束拋光區域不停地左右變換，這裏的轉速就是指樣品台左右變換的頻率。實驗選取了2 種不同的樣品台轉速:3 次/min 及30 次/min，結果如圖6 所示。顯然較低樣品台轉速條件下，頁岩拋光的效果更佳，拋光麵的劃痕遠少於(yu) 高樣品台轉速條件下的。樣品台的轉速越快，則相當於(yu) 在單位時間內(nei) 拋光的次數越多，其實際效果等同於(yu) 同轉速下拋光時間的延長［21］。因此，在實驗條件下，3 次/min 的轉速更有利於(yu) 降低樣品表麵的粗糙度，獲得更為(wei) 平整的頁岩拋光截麵。

　　

　　3 結論
　　較低的加速電壓(4 ～ 5 kV) 有利於(yu) 獲得較好的拋光質量;頁岩拋光區域的平整度會(hui) 隨拋光時間的延長而變好，但到達一定的時間(4 h 以後)，其平整度會(hui) 逐漸降低;較大的離子束入射角(15° ～40°範圍內(nei) )更易獲得較平整的拋光麵;較低的樣品台轉速(3 次/min) 條件下的拋光效果明顯優(you) 於(yu) 高轉速(30 次/min)條件下的。在對上述條件進行優(you) 化後，能夠獲得更為(wei) 平整的頁岩拋光麵，更有利於(yu) 後期的分析工作。