氣相色譜儀延長壽命方法

  一、保證汽化室密封墊的氣密性 
  1、進樣口的矽橡膠墊的壽命與(yu) 汽化室的溫度有關(guan) ，一般可以用數十次，矽橡膠墊漏氣時會(hui) 引起基線的波動，分析的重現性變差，從(cong) 而使結果不準。 
  2、由於(yu) 進樣器穿刺過多，使矽橡膠墊碎屑進入汽化室，如果碎屑過多，高溫時會(hui) 影響基線的穩定，或者形成鬼峰。因此為(wei) 保證分析的正常進行請經常更換密封墊和經常檢查汽化室的氣密性。 
  二、經常清理汽化室或襯管 
  1、由於(yu) 長期使用，汽化室和襯管內(nei) 常聚集大量的高沸點物質，如遇某次分析高沸點物質時就會(hui) 逸出多餘(yu) 的峰，給分析帶影響，因此要經常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。 
  2、汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反複幾次，後加熱通氣幹燥。
  三、氣路的經常性檢漏 
  1、一般情況下，在購置新儀(yi) 器時已經進行過檢漏，但是在使用過程中如發現靈敏度降低、保留時間延長、出現波浪狀的基線等，則應重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應該經常性檢漏，以免發生危險。 
  2、有的控製閥門是用“O”形橡膠圈，由於(yu) 長期磨損，可能漏氣；進樣口矽膠墊不經常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經常檢漏！ 
  四、熱導檢測器（TCD）的清洗 
  1、拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從(cong) 進樣口注入2ml有機溶劑，重複數次，通氣至幹燥。 
  2、清洗時不能通電橋電流。否則會(hui) 損壞檢測器。 
  五、電子俘獲檢測器（ECD）的清洗 
  1、清洗法同熱導檢測器。 
  2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如四氯化碳等，可用苯、正已烷等。於(yu) 250度。 
  3、對於(yu) 放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應不高 
  4、在清洗ECD時必要時做好個(ge) 人防護！！ 
  六、氫焰檢測器（FID）的清洗 
  1、清洗的目的是為(wei) 了提高檢測器的絕緣程度。 
  2、汙染嚴(yan) 重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反複衝(chong) 洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反複衝(chong) 洗，然後用熱冷風交替吹幹。 
  3、固定這些電極的絕緣體(ti) 可在無水乙醇中浸泡10－15min，用綢子或紗布擦拭幹淨。烘幹待安裝。 
  4、裝配時要恢複原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(ce) 視極化極與(yu) 噴嘴口二者處於(yu) 同一水平。 
  5、注意：清洗完後，所有的配件禁止用手接觸，安裝時要戴幹淨手套，所有的工具用前要清洗幹燥。 
  七、氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗 
  由於(yu) 上述二檢測器與(yu) FID結構基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露於(yu) 強光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理，收集極對地為(wei) 高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般汙染或收集極和靜電計連接不良，除非在限製靈敏度操作外不會(hui) 造成嚴(yan) 重的噪聲。 
  所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應先尋找其它引起噪聲的原因如： 
  1.氣流比是否合適; 
  2.汽化室嚴(yan) 重汙染; 
  3.柱流失嚴(yan) 重(老化不夠); 
  4.靜電放大器不穩定; 
  5.極化電壓不穩定; 
  6.有關(guan) 信號連接接觸不良; 
  7.市電不穩定; 
  8.接地不正確; 
  9.數據處理機有故障或參數設置不合理; 
  10.氣體(ti) 純度欠佳(特別是使用各種氣體(ti) 發生器時); 
  11.色譜柱連接以後各接頭有嚴(yan) 重漏氣。 
  我們(men) 經常看到檢測器特別是收集極內(nei) 沉積的白色粉末壯物質，均是矽酮型固定相流失經FID中燃燒後生成的二氧化矽所致。為(wei) 防止二氧化矽在檢測器中積聚要注意以下幾點： 
  ①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。 
  ②好應用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101；少用純度差的DC-200。 
  ③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID汙染引起某種脈衝(chong) 尖峰幹擾噪聲後。 
  其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。 
  ①注射若幹微升氟裏昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化矽反應後形成可揮發性物質。 
  ②拆下檢測器的有關(guan) 部分如：收集極，噴嘴，殼體(ti) ，絕緣體(ti) 等。在超聲波浴中清洗兩(liang) 小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。 
  ③若相關(guan) 部分特別是收集極積垢太多時，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法