實驗室小型真空冷凍幹燥機操作

冷凍幹燥機的真空冷凍幹燥的過程分為(wei) 預凍、升華、二次升華。

但升華這一階段的溫度往往控製不好，當溫度上升過快時造成製品中的水分升華不*、有水分溶化，此時二次升華就不會(hui) 產(chan) 生多孔疏鬆的水分升華效果，相反，對液態水的真空加熱幹燥使製品成塊甚至硬結，不利於(yu) 製品溶解和從(cong) 器皿上刮除。這時候就需要在二次升華之前再次預凍、升華，多次預凍、升華對於(yu) 較厚、表麵積較小的製品是適用的。

一定的溶解狀態是造成製品冷凍幹燥後疏鬆多孔效果的必要條件，已經成塊或硬結的製品拿去冷凍幹燥還是一團。將冷凍幹燥不*的製品隔夜後，製品原先的疏鬆多孔結構會(hui) 因為(wei) 通過自身內(nei) 部水分吸潮而塌陷和成團成塊，不利於(yu) 再次冷凍幹燥。

自動或半自動的真空冷凍幹燥機會(hui) 有十二或二十時段的溫度設定進行升華和二次升華加熱的控製，當一個(ge) 時段的加熱完成後自動進入下一個(ge) 時段的加熱。在真空度和冷凝器的溫度夠低時，由於(yu) 升華的速度受製於(yu) 熱傳(chuan) 導和升華通道，因此升華是從(cong) 製品的表麵向內(nei) 部緩慢進行。預凍則隻受製於(yu) 溫度傳(chuan) 導的影響，因此預凍比升華相對快一些，但製品*凍牢也要2-3小時。

有機溶劑提取物應該將有機溶劑揮幹後再進行真空冷凍幹燥，這對於(yu) 冷凍幹燥機真空泵的使用壽命和實驗安全十分重要。非水溶劑的冷凍幹燥，像乙醇類溶液，其冷凍幹燥點在-111℃以下，不能用普通冷凝器。