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氣相色譜儀清洗維護重點在這幾大板塊

點擊次數:1253 更新時間:2020-03-23

  氣相色譜儀(yi) 在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業(ye) 、環保等方麵應用很廣。它除用於(yu) 定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配係數、活度係數、分子量和比表麵積等物理化學常數。

  由於(yu) 生產(chan) 連續性的需要,氣相色譜儀(yi) 通常都是24h運行,很難有機會(hui) 對儀(yi) 器進行係統清洗、維護。一旦有合適的機會(hui) ,就有必要根據儀(yi) 器運行的實際情況,盡可能的對儀(yi) 器的重點部件進行*的清洗和維護。
 

 1、氣化室的維護

  氣相色譜儀(yi) 的進樣口的矽橡膠墊的壽命與(yu) 氣化室的溫度有關(guan) ,一般可以用數十次,矽橡膠墊漏氣時會(hui) 引起基線的波動,分析的重現性變差,從(cong) 而使結果不準。由於(yu) 進樣器穿刺過多,使矽橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會(hui) 影響基線的穩定,或者形成鬼峰。因此為(wei) 保證分析的正常進行,應經常更換密封墊和經常檢查氣化室的氣密性。

  氣相色譜儀(yi) 由於(yu) 長期使用,氣化室和襯管內(nei) 常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會(hui) 逸出多餘(yu) 的峰,對分析結果造成影響,因此要經常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反複幾次,後加熱通氣幹燥。

  2、色譜柱的維護

  新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應將其從(cong) 儀(yi) 器上卸下,在柱兩(liang) 端套上不鏽鋼螺帽,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被汙染。每次關(guan) 機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關(guan) 電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會(hui) 造成固定液氧化和降解。儀(yi) 器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的g使用溫度。

  對於(yu) 毛細管柱,如果使用一段時間後柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢複,就得從(cong) 儀(yi) 器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉容易被汙染的柱頭後再安裝測試,往往能恢複柱性能。如果還是不起作用,可再反複注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

  3、檢測器的清洗

  (1)熱導檢測器(TCD)的清洗

  清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從(cong) 進樣口注入2ml有機溶劑,重複數次,通氣至幹燥。清洗時不能通電橋電流,否則很可能會(hui) 損壞檢測器。

  (2)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

  電子捕獲檢測器清洗法與(yu) 熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對於(yu) 放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個(ge) 人防護。

  (3)氫焰檢測器(FID)的清洗

  氫焰檢測器清洗的目的是為(wei) 了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器汙染嚴(yan) 重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反複衝(chong) 洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反複衝(chong) 洗,然後用熱冷風交替吹幹。固定這些電極的絕緣體(ti) 可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭幹淨,烘幹後安裝。

  (4)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗

  由於(yu) 這兩(liang) 個(ge) 檢測器與(yu) FID結構基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露於(yu) 強光下。

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