色譜柱老化，需要注意哪些細節？

01 那麽(me) 有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢？

1、新購買(mai) 的色譜柱：對新的色譜柱，在初次使用之前，通過老化處理，可以去除色譜柱內(nei) 鍵合不穩定的固定液、或者填充柱中可能殘餘(yu) 的溶劑，保證新色譜柱性能的穩定性。

 2、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱：通過色譜柱的老化，可以去除由於(yu) 長時間放置進入色譜柱內(nei) 的汙染物、氧氣和微量的水，恢複色譜柱的性能。

 3、長期使用的色譜柱或者進行過複雜基質和大量樣品分析的色譜柱：對於(yu) 此種情況，通過老化主要除去色譜柱內(nei) 殘餘(yu) 的高沸點雜質和汙染物；另一方麵，色譜柱長期高溫使用會(hui) 造成固定液的流失，暴露部分活性位點，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點，可以重新覆蓋色譜柱內(nei) 壁的活性位點，恢複色譜柱性能。

 02 如何老化，以及老化過程中需要注意哪些細節呢？

 1、老化溫度的選擇

一般情況下，老化溫度控製在方法z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。

● 老化溫度也可設置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃；或者比方法z高分析溫度高20-30℃。

需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值，老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書(shu) 。老化過程中，一旦超過色譜柱溫度限值，就會(hui) 導致固定相流失，縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質和汙染物的前提下，溫度越低越好。

 2、老化時間

具體(ti) 的老化過程一般設置為(wei) 程序升溫（緩慢升溫至設定的老化溫度），比如：初始溫度35℃，2-5℃/min，升溫至老化溫度，保持0.5-2h，具體(ti) 老化時間可根據雜質去除效果來定。

 3、防止氧氣進入色譜柱

因為(wei) 在高溫條件下，伴隨著氧氣的存在，固定液很容易被氧化，穩定的矽烷鍵會(hui) 發生斷裂，會(hui) 造成很嚴(yan) 重的柱流失以及柱效下降。

 所以為(wei) 了避免氧氣進入色譜柱，需要注意以下幾點：

 ● 將色譜柱進氣端與(yu) 儀(yi) 器進樣口連接好，色譜柱末端置於(yu) 酒精中，通載氣，觀察是否有連續氣泡。如果沒有，需檢查色譜柱是否發生中部斷裂、安裝是否牢固、係統是否漏氣。

 ● 將載氣流速設置成正常工作值，進樣口、柱溫箱、檢測器（如果連接檢測器）設置為(wei) 35℃或者關(guan) 閉儀(yi) 器溫度控製係統，室溫條件下通載氣15-30min，置換掉儀(yi) 器係統和色譜柱中可能存在的氧氣。

 ● 確保儀(yi) 器其他接頭處正確安裝，並進行檢漏。 

4、避免汙染

一般情況下，為(wei) 了避免對檢測器造成汙染，不建議老化的過程中連接檢測器。常規的操作是使用實心壓環堵住檢測器下端，並關(guan) 閉溫度。若連接檢測器，對於(yu) FID檢測器，不用點火，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測器，需要設定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳(chuan) 遞給ECD，保證檢測器內(nei) 部放射源的安全。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由於(yu) 氫氣泄露在柱溫箱內(nei) 部聚集，而引起爆炸。

 5、老化之前需進行相關(guan) 維護

對於(yu) 長期使用的色譜柱或者進行過複雜基質和大量樣品分析的色譜柱，老化是為(wei) 了去除殘留的部分汙染物。這部分汙染物一般屬於(yu) 沸點較高的化合物，常常聚集在色譜柱的柱頭，比如樣品中的蛋白質、色素、膠狀物等等。為(wei) 了避免柱頭的汙染物繼續向色譜柱內(nei) 部轉移，而又不能*從(cong) 色譜柱內(nei) 部排出，在老化之前應對色譜柱進行切割，適當截去一部分色譜柱。此外，還需對進樣口襯管、石英棉、進樣隔墊進行維護，避免在老化過程中對色譜柱造成二次汙染。總的來說，去除汙染源，再進行色譜柱的老化才是有意義(yi) 的。