氣相色譜儀的保養方法

1、按儀(yi) 器使用說明書(shu) 的規程操作
 

　　這一點主要是針對新購置和安裝的儀(yi) 器，不僅(jin) 要清點零部件與(yu) 備件是否齊全，更要檢查說明書(shu) 是否齊全，一定要妥善保管這些資料，以備日後查閱。在獨立操作儀(yi) 器前，一定要認真閱讀有關(guan) 使用說明書(shu) ，並且嚴(yan) 格按規程操作。這是做好儀(yi) 器分析的前體(ti) ，而且當儀(yi) 器出現問題時也方便與(yu) 廠商溝通。特別是還在保修期的儀(yi) 器，如果因為(wei) 操作不當產(chan) 生的故障或者損壞，廠商可是不會(hui) 免費維修的，有時這筆費用還是相當客觀的。
 

　　2、準備一份色譜柱的測試標樣
 

　　色譜柱性能時保證分析結果的關(guan) 鍵。新購置的色譜柱，首先要用測試樣來評價(jia) 其性能，如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時，可以要求退換貨，以免造成後續實驗的問題。更重要的是，之後使用過程中色譜柱的性能會(hui) 發生變化，當分析結果出現問題時，可以用測試樣測試色譜柱，並與(yu) 之前結果進行比對，這樣有助於(yu) 問題的排查，以確定問題時候是因為(wei) 色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為(wei) 色譜柱的壽命記錄。另外，進行一段時間的試驗之後，應該對色譜柱進行一次高溫老化，以除去柱內(nei) 可能殘留的汙染物，然後用測試樣再次評價(jia) 色譜柱。
 

　　3、及時更換毛細管色譜柱密封墊
 

　　石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重複使用同一密封墊，即使同一根柱子卸下重新安裝時，也要更換新的密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱後發現漏氣而再更換密封墊則會(hui) 浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用，也需要比新的多擰緊些，容易擰斷色譜柱。
 

　　4、使用純度符合要求的氣體(ti)
 

　　載氣一定要是高純級的，以避免幹擾分析和汙染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價(jia) 格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上，如果因為(wei) 省錢而用普通氣體(ti) 未免有些得不償(chang) 失了。檢測器的輔助氣體(ti) 也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體(ti) ，但代價(jia) 很有可能是造成檢測器汙染。
 

　　5、定期更換氣體(ti) 淨化器填料
 

　　變色矽膠可以根據顏色來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的淨化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換，基本以3個(ge) 月為(wei) 周期。如果矽膠與(yu) 分子篩裝在一起，更換矽膠時也應該更換分子篩。
 

　　6、使用性能可靠的壓力調節閥
 

　　裝在氣體(ti) 鋼瓶上的減壓閥要保證質量。有些新閥就會(hui) 存在漏氣的情況，所以需要經常檢漏，隨時發現問題。如果不注意輕則造成氣體(ti) 浪費，重則會(hui) 出現安全問題，後果不堪設想。
 

　　7、定期更換進樣口隔墊
 

　　進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀(yi) 器有自檢功能可以發現漏氣，但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發現的，更有些儀(yi) 器就沒有自檢功能，漏氣就更是無從(cong) 查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣，而且質譜圖上有一些含矽的離子峰。檢查各個(ge) 管路、連接閥均未發現問題，後才發現是進樣口隔墊使用太久，中間竟然已經出現了透光孔，氦氣就是從(cong) 這裏漏光的。此外，隔墊老化降解也會(hui) 造成分析結果的幹擾，比如隔墊碎屑就會(hui) 掉進汽化室造成鬼峰的出現，就如上麵所說的含矽的離子峰。
 

　　8、及時清洗注射器
 

　　幹淨的注射器能避免樣品記憶效應的幹擾。更換樣品時需要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時)，更要*清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住，造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題，經常更換和清洗注射器。
 

　　9、定期檢查並清洗進樣口襯管
 

　　儀(yi) 器長期使用後會(hui) 發現襯管內(nei) 積存有焦油狀物質，這是樣品中的不揮發成分造成的。此外還會(hui) 有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑、樣品中的固體(ti) 物質)，這些都會(hui) 幹擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。值得注意的是，現在的襯管中已經填充了一些經矽烷化處理過的石英玻璃毛，既可以提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞，也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛，以期達到更好的效果。
 

　　10、保留完整的儀(yi) 器使用記錄
 

　　儀(yi) 器使用記錄是儀(yi) 器的履曆，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀(yi) 器工作狀態等，一旦儀(yi) 器出現問題，這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀(yi) 器使用記錄的填寫(xie) ，這是需要注意的問題。
 

　　11、更換零部件要逐一進行
 

　　維修儀(yi) 器時，不要一次更換多個(ge) 部件，這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個(ge) 部件，經測試後再更換另一個(ge) 。這樣既可以更準確的判斷故障原因，也能避免不必要的開支。