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用顯微鏡觀察結構——借助激光光譜了解結構成分

點擊次數:1230 更新時間:2023-04-10

使用二合一解決(jue) 方案進行快速完整的材料分析。

本報告介紹了使用光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決(jue) 方案進行同步視覺和化學檢測的優(you) 勢。報告還解釋了二合一解決(jue) 方案的基本工作原理,並將它與(yu) 其它常用材料分析方法進行了對比,例如掃描電子顯微鏡 (SEM),以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決(jue) 方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分數據所需的成本和時間。該等數據有助於(yu) 確保質量和可靠性,幫助在汽車和冶金等行業(ye) 和領域的生產(chan) 、質量控製、失效分析和研發中快速、自信地決(jue) 策。

介紹

很多產(chan) 品和應用都需要進行材料分析。例如,金屬合金、汽車、航空航天和電子等行業(ye) 以及冶金/金相學、地球科學和材料科學等領域[1]。如何適當平衡產(chan) 品質量或研究結果可靠性與(yu) 分析成本成為(wei) 了一個(ge) 需要思考的問題。

同時使用多種方法時,例如光學和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜(EDS),不僅(jin) 耗時,而且成本高昂。通過這些方法對材料進行視覺檢測(生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像)並確定其局部成分(定性化學/元素光譜分析)。SEM/EDS等方法需要專(zhuan) 門的樣本製備並將樣本轉移至真空環境下進行觀察和分析,這個(ge) 過程比較耗時。在大多數情況下,確定針對具體(ti) 應用的進一步行動時,可靠的材料局部形態和成分數據都發揮著重要的作用,尤其是需要在有限的時間和預算範圍內(nei) 做出最恰當的決(jue) 策時。

如果一種解決(jue) 方案可以在在一台儀(yi) 器中提供精確、可靠的視覺和化學分析,無需或僅(jin) 需很少的樣本製備,並且可在相同環境條件下操作,那麽(me) 便可以顯著提高工作流程效率。這種設備可在執行材料分析時同時節約時間和成本。

本報告介紹了一種類似的解決(jue) 方案,即徠卡顯微係統的DM6 M LIBS 材料分析係統(參見圖1)。這一解決(jue) 方案組合了光學顯微鏡(視覺分析)和激光誘導擊穿光譜或LIBS(化學分析)。 文中討論了二合一解決(jue) 方案的基本操作原理和工作流程優(you) 勢。

圖1:徠卡顯微係統DM6 M LIBS二合一材料分析解決(jue) 方案。


LIBS的基本原理

激光誘導擊穿光譜(LIBS)是什麽(me) ,它如何實現定性元素/化學分析?

LIBS的機製可實現材料成分分析,這個(ge) 過程分為(wei) 多個(ge) 基本步驟(參見下麵的圖2)[2]:

  • 高能激光脈衝(chong) 衝(chong) 擊待分析材料表麵的目標區域(圖2A);

  • 材料吸收激光能量,造成局部區域燒蝕並形成凹口。

  • 等離子體(ti) 經過誘發(自由原子和電子)並發光(連續光譜);

  • 隨即發生等離子體(ti) 破裂(弛豫)並產(chan) 生元素線光譜;

  • 檢測到線光譜,並確定對應的元素(圖2C)。

圖2:LIBS實現化學/元素檢測的機製

  • A)激光脈衝(chong) 衝(chong) 擊材料表麵區域,能量經吸收後,燒蝕局部材料並形成凹口;

  • B)等離子體(ti) 經過誘發,並在破裂過程中發光;

  • C)檢測到元素線光譜並確定元素。


高效的材料分析流程

結合光學顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決(jue) 方案可以顯著簡化分析流程的工作量。為(wei) 什麽(me) OM + LIBS二合一解決(jue) 方案比光學和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決(jue) 方案更加高效?因為(wei) 它消除了大多數耗時的工作步驟。OM + LIBS二合一解決(jue) 方案在材料檢測之前和之後:

  • 執行分析前無需樣本製備;

  • 無需光學顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉移;

  • 無需重新定位目標區域(轉移樣本後);以及

  • 無需調整係統(轉移樣本後)。

OM + SEM/EDS解決(jue) 方案中需要執行上述大多數步驟[3-5]。下麵的圖3顯示了工作流程之間的差異。

使用SEM等設備執行化學分析時通常需要上述列出的工作步驟,但在材料檢測中,由於(yu) 流程複雜,並且時間和預算優(you) 先,往往會(hui) 省略這些步驟。然而,缺失局部材料成分數據時,會(hui) 產(chan) 生一定的風險:如果沒有相關(guan) 的信息,可能無法針對下一步的工作步驟或行動做出正確的決(jue) 定。然後便會(hui) 因無法滿足要求的產(chan) 品質量而產(chan) 生更大的風險。

圖3:二合一OM+LIBS(光學顯微鏡和激光光譜)解決(jue) 方案和典型的OM+ SEM/EDS(光學和電子顯微鏡)方法執行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決(jue) 方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的製備和轉移步驟。通過減少耗時的工作步驟,二合一解決(jue) 方案所需的準備時間和處理時間更短,質量也更好。

大多數常用材料分析技術對比

目前,大多數常用的材料分析方法包括:

  • 光學顯微鏡(OM);

  • 掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS);

  • 光發射光譜(OES);

  • 電感耦合等離子體(ti) 質譜(ICP-MS);和

  • X射線熒光譜(XRF)。

上述方法以及結合OM和LIBS的二合一解決(jue) 方案,各自有不同的操作要求和分析功能,可實現的結果也各不相同。下麵的表一顯示了這些方法之間的對比。從(cong) 中可以看出二合一解決(jue) 方案(OM + LIBS)有顯著的優(you) 勢。

材料分析法

要求/功能/結果

OM + LIBS

SEM + EDS

OES

ICP-MS

XRF

樣本製備

環境條件中執行樣本分析

獲得結果的時間

微量元素分析

可進行激光燒蝕

可進行微束X射線熒光光譜

原子光譜

深度/剖麵分析

支持,但非常少見

微觀結構分析

可進行微束X射線熒光光譜

圖像數據

顏色,光學對比方法

無顏色,電子對比方法

樣本尺寸

最大150 x 150 x 30 mm

(長 x 寬 x 高)

取決(jue) 於(yu) 樣品室

每個(ge) 尺寸不超過20 cm

-

-

樣本屬性

任何固體(ti) 、金屬或絕緣材料

固體(ti) ,在真空中不揮發,金屬或帶有導電層的絕緣體(ti)

固體(ti) ,金屬或導電體(ti)

任何懸浮在氣溶膠中的固體(ti)

任何粉末狀固體(ti)

表1:多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結果的對比

小結

本報告介紹了二合一材料分析解決(jue) 方案在實現高效分析工作流程中的基本原理和優(you) 勢。二合一解決(jue) 方案通過結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS),可同步執行材料的視覺和化學檢測,因此具備上述優(you) 勢。

材料分析對各類產(chan) 品開發、質量控製、故障分析和技術應用都很重要,並且廣泛應用於(yu) 運輸、電子、金相學/冶金和材料科學等行業(ye) 和領域中。通常這種分析的時間和預算都是有限的,但獲得可靠結果和保障產(chan) 品質量始終是關(guan) 鍵目標。

徠卡顯微係統的DM6 M LIBS材料分析解決(jue) 方案是二合一解決(jue) 方案之一。它可以在一台儀(yi) 器中執行精確、快速的視覺和化學分析,還可以省卻樣本製備,而且無需轉移樣本,樣本也無需處於(yu) 真空環境下。可在環境條件下分析幹濕樣本。這些優(you) 勢讓用戶可以快速準確並更加經濟地進行材料分析。

延伸閱讀

  1. M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab

  2. Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID

  3. G. Höflinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy

  4. W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources

  5. F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films

  6. Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research


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