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用顯微鏡觀察結構——借助激光光譜了解結構成分
使用二合一解決(jue) 方案進行快速完整的材料分析。
本報告介紹了使用光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決(jue) 方案進行同步視覺和化學檢測的優(you) 勢。報告還解釋了二合一解決(jue) 方案的基本工作原理,並將它與(yu) 其它常用材料分析方法進行了對比,例如掃描電子顯微鏡 (SEM),以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決(jue) 方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分數據所需的成本和時間。該等數據有助於(yu) 確保質量和可靠性,幫助在汽車和冶金等行業(ye) 和領域的生產(chan) 、質量控製、失效分析和研發中快速、自信地決(jue) 策。
介紹
很多產(chan) 品和應用都需要進行材料分析。例如,金屬合金、汽車、航空航天和電子等行業(ye) 以及冶金/金相學、地球科學和材料科學等領域[1]。如何適當平衡產(chan) 品質量或研究結果可靠性與(yu) 分析成本成為(wei) 了一個(ge) 需要思考的問題。
同時使用多種方法時,例如光學和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜(EDS),不僅(jin) 耗時,而且成本高昂。通過這些方法對材料進行視覺檢測(生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像)並確定其局部成分(定性化學/元素光譜分析)。SEM/EDS等方法需要專(zhuan) 門的樣本製備並將樣本轉移至真空環境下進行觀察和分析,這個(ge) 過程比較耗時。在大多數情況下,確定針對具體(ti) 應用的進一步行動時,可靠的材料局部形態和成分數據都發揮著重要的作用,尤其是需要在有限的時間和預算範圍內(nei) 做出最恰當的決(jue) 策時。
如果一種解決(jue) 方案可以在在一台儀(yi) 器中提供精確、可靠的視覺和化學分析,無需或僅(jin) 需很少的樣本製備,並且可在相同環境條件下操作,那麽(me) 便可以顯著提高工作流程效率。這種設備可在執行材料分析時同時節約時間和成本。
本報告介紹了一種類似的解決(jue) 方案,即徠卡顯微係統的DM6 M LIBS 材料分析係統(參見圖1)。這一解決(jue) 方案組合了光學顯微鏡(視覺分析)和激光誘導擊穿光譜或LIBS(化學分析)。 文中討論了二合一解決(jue) 方案的基本操作原理和工作流程優(you) 勢。
圖1:徠卡顯微係統DM6 M LIBS二合一材料分析解決(jue) 方案。
LIBS的基本原理
激光誘導擊穿光譜(LIBS)是什麽(me) ,它如何實現定性元素/化學分析?
LIBS的機製可實現材料成分分析,這個(ge) 過程分為(wei) 多個(ge) 基本步驟(參見下麵的圖2)[2]:
高能激光脈衝(chong) 衝(chong) 擊待分析材料表麵的目標區域(圖2A);
材料吸收激光能量,造成局部區域燒蝕並形成凹口。
等離子體(ti) 經過誘發(自由原子和電子)並發光(連續光譜);
隨即發生等離子體(ti) 破裂(弛豫)並產(chan) 生元素線光譜;
檢測到線光譜,並確定對應的元素(圖2C)。
圖2:LIBS實現化學/元素檢測的機製
A)激光脈衝(chong) 衝(chong) 擊材料表麵區域,能量經吸收後,燒蝕局部材料並形成凹口;
B)等離子體(ti) 經過誘發,並在破裂過程中發光;
C)檢測到元素線光譜並確定元素。
高效的材料分析流程
結合光學顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決(jue) 方案可以顯著簡化分析流程的工作量。為(wei) 什麽(me) OM + LIBS二合一解決(jue) 方案比光學和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決(jue) 方案更加高效?因為(wei) 它消除了大多數耗時的工作步驟。OM + LIBS二合一解決(jue) 方案在材料檢測之前和之後:
執行分析前無需樣本製備;
無需光學顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉移;
無需重新定位目標區域(轉移樣本後);以及
無需調整係統(轉移樣本後)。
OM + SEM/EDS解決(jue) 方案中需要執行上述大多數步驟[3-5]。下麵的圖3顯示了工作流程之間的差異。
使用SEM等設備執行化學分析時通常需要上述列出的工作步驟,但在材料檢測中,由於(yu) 流程複雜,並且時間和預算優(you) 先,往往會(hui) 省略這些步驟。然而,缺失局部材料成分數據時,會(hui) 產(chan) 生一定的風險:如果沒有相關(guan) 的信息,可能無法針對下一步的工作步驟或行動做出正確的決(jue) 定。然後便會(hui) 因無法滿足要求的產(chan) 品質量而產(chan) 生更大的風險。
圖3:二合一OM+LIBS(光學顯微鏡和激光光譜)解決(jue) 方案和典型的OM+ SEM/EDS(光學和電子顯微鏡)方法執行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決(jue) 方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的製備和轉移步驟。通過減少耗時的工作步驟,二合一解決(jue) 方案所需的準備時間和處理時間更短,質量也更好。
大多數常用材料分析技術對比
目前,大多數常用的材料分析方法包括:
光學顯微鏡(OM);
掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS);
光發射光譜(OES);
電感耦合等離子體(ti) 質譜(ICP-MS);和
X射線熒光譜(XRF)。
上述方法以及結合OM和LIBS的二合一解決(jue) 方案,各自有不同的操作要求和分析功能,可實現的結果也各不相同。下麵的表一顯示了這些方法之間的對比。從(cong) 中可以看出二合一解決(jue) 方案(OM + LIBS)有顯著的優(you) 勢。
材料分析法 | |||||
要求/功能/結果 | OM + LIBS | SEM + EDS | OES | ICP-MS | XRF |
樣本製備 | 否 | 是 | 否 | 是 | 是 |
環境條件中執行樣本分析 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
獲得結果的時間 | 秒 | 分 | 秒 | 分 | 分 |
微量元素分析 | 是 | 是 | 否 | 可進行激光燒蝕 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
原子光譜 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
深度/剖麵分析 | 是 | 否 | 支持,但非常少見 | 否 | 否 |
微觀結構分析 | 是 | 是 | 否 | 否 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
圖像數據 | 顏色,光學對比方法 | 無顏色,電子對比方法 | 無 | 無 | 無 |
樣本尺寸 | 最大150 x 150 x 30 mm (長 x 寬 x 高) | 取決(jue) 於(yu) 樣品室 | 每個(ge) 尺寸不超過20 cm | - | - |
樣本屬性 | 任何固體(ti) 、金屬或絕緣材料 | 固體(ti) ,在真空中不揮發,金屬或帶有導電層的絕緣體(ti) | 固體(ti) ,金屬或導電體(ti) | 任何懸浮在氣溶膠中的固體(ti) | 任何粉末狀固體(ti) |
表1:多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結果的對比
小結
本報告介紹了二合一材料分析解決(jue) 方案在實現高效分析工作流程中的基本原理和優(you) 勢。二合一解決(jue) 方案通過結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS),可同步執行材料的視覺和化學檢測,因此具備上述優(you) 勢。
材料分析對各類產(chan) 品開發、質量控製、故障分析和技術應用都很重要,並且廣泛應用於(yu) 運輸、電子、金相學/冶金和材料科學等行業(ye) 和領域中。通常這種分析的時間和預算都是有限的,但獲得可靠結果和保障產(chan) 品質量始終是關(guan) 鍵目標。
徠卡顯微係統的DM6 M LIBS材料分析解決(jue) 方案是二合一解決(jue) 方案之一。它可以在一台儀(yi) 器中執行精確、快速的視覺和化學分析,還可以省卻樣本製備,而且無需轉移樣本,樣本也無需處於(yu) 真空環境下。可在環境條件下分析幹濕樣本。這些優(you) 勢讓用戶可以快速準確並更加經濟地進行材料分析。
延伸閱讀
M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID
G. Höflinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy
W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources
F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films
Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research