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徠卡電鏡製樣儀器在金屬樣品中的應用
掃描電鏡SEM和透射電鏡TEM是最常見的兩(liang) 種電子顯微鏡類型，廣泛用於(yu) 各種類型材料的微觀形貌觀察和微區元素及結構分析。根據不同電鏡以及電鏡分析附件的實驗要求，徠卡電鏡製樣儀(yi) 器組合起來使用，能對金屬材料樣品進行機械切割、研磨、拋光，氬離子束加工，超薄切片等多種實驗處理。
金屬材料針對掃描電鏡樣品製備的一個(ge) 最重要的應用方向，是獲取沒有汙染和結構破壞的平整截麵。這種平整截麵有利於(yu) 後續使用掃描電鏡進行表麵形貌觀察，使用EDX或WDX進行元素定性定量分析，和使用EBSD進行晶粒取向和相分析。金屬樣品掃描電鏡樣品製備的實驗流程如下圖1所示：
圖1.製備金屬樣品用於(yu) 掃描電鏡觀察分析的實驗流程
金屬材料針對透射電鏡的樣品製備，需要將樣品加工至直徑3mm以內(nei) ，獲得厚度數十納米的觀察薄區，製備方案可以采用離子減薄方式或超薄切片的方式。金屬樣品透射電鏡樣品製備的實驗流程如下圖2所示：
圖2.製備金屬樣品用於(yu) 透射電鏡觀察分析的實驗流程
金屬材料多種多樣，機械研磨難以應對韌性、硬度以及結構差異巨大的各種樣品。特別是對於(yu) 軟硬結合的樣品，氬離子束切割是最佳的製備方案。如下圖3所示，鋁鎂合金(Al-Mg-Si-Hf)內(nei) 含有硬質顆粒，機械研磨拋光之後會(hui) 使得軟的基底材料塗抹到硬顆粒上，造成結構破壞。
圖3.含硬顆粒的鎂鋁合金在機械拋光後的SEM圖像
而這個(ge) 樣品經過徠卡EM TIC3X離子束切割之後，硬顆粒和軟基底被切成同一平麵，界限清晰無應力破壞，如下圖4所示：
圖4.含硬顆粒的鎂鋁合金在離子束切割後的SEM圖像
多層結構的複合材料也特別適合用氬離子束切割方式製備截麵，如下圖5所示的金屬和高分子複合材料，製備之後的樣品每層的邊界和本身的樣品缺陷都能真實表征出來。
圖5.金屬與(yu) 高分子複合材料在離子束切割後的SEM圖像
如下圖6所示，帶氧化層的金屬絲(si) ，這類複雜結構的樣品經過樹脂包埋之後進行離子束切割，也可以獲得非常好的截麵製備結果。
圖6.帶氧化物鍍層的銅絲(si) 在離子束切割後的SEM圖像
超薄切片適合於(yu) 做一些硬度不高，且不會(hui) 與(yu) 鑽石刀口反應的金屬材料，如金屬鋁、鋅、鎂、金、銀等，切平麵用於(yu) 掃描電鏡的觀察分析，也可以切薄片用於(yu) 透射電鏡的觀察分析。如圖7所示，使用徠卡EM UC7超薄切片機製備鋁合金樣品用於(yu) EBSD分析。
圖7.鋁合金樣品在超薄切片之後的EBSD分析結果
離子減薄製備金屬樣品用於(yu) 透射電鏡的觀察分析，是一種經典的實驗方法，徠卡EM RES102離子減薄儀(yi) 的中國用戶發表過金屬材料相關(guan) 的大量高質量文獻。如下圖8所示，中科院沈陽金屬所的張偉(wei) 等老師用徠卡離子減薄儀(yi) 製備出樣品觀察到金屬的滑移和位錯的高分辨率TEM圖像。
圖8.離子減薄樣品用於(yu) 觀察金屬的滑移和位錯
