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鋼材微結構的目視和化學分析 | 快速評定鋼質量
本文介紹了使用結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜儀(yi) （LIBS）的二合一解決(jue) 方案對鋼材非金屬夾雜物（NMI）進行同步視覺和化學分析的方法。
鋼是一種在多行業(ye) 廣泛應用的材料。典型的應用領域包括交通（汽車、航空和鐵路）、建築和船舶建造以及能源（油氣管道）。在部分高要求應用中，使用創新鋼合金以及鋼材回收再利用的普及度正在不斷上升。鋼材的質量主要取決(jue) 於(yu) 其成分和微結構（夾雜物、晶粒、沉澱物和其它相）。
國際、區域和組織標準的要求越來越嚴(yan) 格，因此，金相分析對於(yu) 依照上述要求評估鋼質量十分重要。如果相關(guan) 人員能獲得鋼材的微結構、形態和成分數據，便可以在檢驗、質量控製和失效分析中更加自信、快速地做出決(jue) 策。使用二合一解決(jue) 方案，不僅(jin) 能精確、可靠地分析鋼材微結構，還能有效縮減成本和時間。
簡 介
鋼是當今世界上重要的金屬合金材料之一。因此，鋼合金生產(chan) 是全球工業(ye) 基礎設施中的重要組成部分。目前合金鋼的種類已經超過2,500種，它們(men) 具備眾(zhong) 多不同的屬性，而且隨著產(chan) 品和應用的要求逐漸升高，更多新等級的鋼產(chan) 品正在源源不斷地開發中。
鋼材生產(chan) 涉及多個(ge) 步驟：從(cong) 岩石中提取鐵礦石、熔煉鐵礦獲得原料生鐵、使用氧氣轉爐工藝將富碳生鐵轉化為(wei) 鋼[1,2]。很多年前，人們(men) 便知道鋼材微結構（夾雜物、晶粒、沉澱物和其它相）對合金屬性和質量的影響巨大[1,3-6]。為(wei) 保持在全球市場的競爭(zheng) 力，鋼材生產(chan) 商必須通過材料分析準確評估鋼材質量。對於(yu) 很多產(chan) 品和應用（如新合金、車輛、建築、船舶、管道和回收再利用）而言，了解鋼材的質量都非常重要。
通常人們(men) 會(hui) 使用配置精密分析軟件的光學顯微鏡成像對鋼材夾雜物進行分類，分類標準包括尺寸、顏色/光澤、形狀和結構等一係列標準特性（參見圖1）[3,5-6]。除此之外，各種成分（如氧化物、硫化物、矽酸鹽和氮化物）的含量也非常重要。而且按全球工業(ye) 材料規定要求，生產(chan) 商必須快速提供他們(men) 鋼合金的屬性和規格參數等數據，以便對照相關(guan) 區域和國際標準進行比較。
圖1：ISO 4967 鋼夾雜物評級標準
鋼材質量：非金屬夾雜物（NMI）分析
合金生產(chan) 和失效分析中通常根據鋼材非金屬夾雜物分析評估質量。以前，常用方法是人工比對圖像與(yu) 標準圖表的差異，以此來評定NMI的等級。這種方法不僅(jin) 耗時，而且評級結果主要取決(jue) 於(yu) 用戶的主觀判斷。今天，拋光鋼的視覺檢驗通過顯微鏡係統執行，顯微鏡上配置的圖像分析軟件會(hui) 自動掃描樣本、檢測定義(yi) 的夾雜物、顯示原始數據，並按照國家和國際標準對夾雜物進行評級[3,5-6]。如果要讓鋼材質量的評估結論更加可靠，還可以同時參考微結構圖像和成分數據。然而，元素/化學分析方法（如X射線能量色散譜（EDS））需要使用掃描電子顯微鏡（SEM），不僅(jin) 耗時而且成本高昂[7,8]。
二合一解決(jue) 方案
大多數情況下，即使時間和預算有限，在基於(yu) 夾雜物（圖1）的鋼材質量評級中，精準、可靠的數據對於(yu) 快速、自信的決(jue) 策至關(guan) 重要。二合一解決(jue) 方案可以在一台儀(yi) 器中生成精準、可靠的視覺和化學分析結論[7,9]。對鋼材執行NMI分析時，相比SEM/EDS，這種方法所需的樣本製備量更少，無需在係統間轉移樣本，而且可以在空氣條件下分析樣本，因此可以有效節省時間和成本。
本報告介紹了一種類似的解決(jue) 方案，即徠卡顯微係統的DM6 M LIBS材料分析係統和鋼鐵專(zhuan) 家軟件。它結合了光學顯微鏡（視覺分析）、激光誘導擊穿光譜儀(yi) LIBS [1-2,8]（化學分析）和專(zhuan) 用於(yu) 鋼材評級NMI的軟件[3]，包括與(yu) ASTM E45、ISO 4967、DIN 50602和GB/T 10561-2005等現有標準[3,5-6]進行對比。用於(yu) 分析鋼材的二合一解決(jue) 方案具備以下優(you) 勢。
鋼材NMI分析
視覺分析
專(zhuan) 用軟件可用於(yu) 對鋼合金中不同類型的夾雜物進行評級。通常通過灰度值/顏色、尺寸、形狀和幾何排列對夾雜物進行評級，同時也可以確定成分。下方表1中列出了大多數夾雜物的屬性。軟件會(hui) 根據不同夾雜物的含量和尺寸，為(wei) 鋼材樣本生成一個(ge) 質量評級。圖2中顯示了一個(ge) 使用鋼鐵專(zhuan) 家軟件對夾雜物執行的評級示例。
表1：鋼材中的常見非金屬夾雜物及其基本屬性概覽。
圖2：使用鋼鐵專(zhuan) 家軟件對鋼夾雜物執行的評級。A)檢測夾雜物，和B)根據形狀和灰度值/顏色進行分類。軟件通過與(yu) 標準進行對比評定夾雜物等級。
化學/元素分析
視覺分類完成後，一般還有其他分析環節。不同的夾雜物在顏色或灰度上可能非常接近，但成分卻存在較大差異。氧化物夾雜物一般為(wei) 黑色或深灰色，可由鐵（Fe）、錳(Mn）、鋁（Al）[鋁酸鹽]、鈣（Ca）、鉻（Cr）、矽（Si）[矽酸鹽]和其他元素組成[3,5-6]。
硫化物夾雜物呈淺灰色，由鐵（Fe）、錳（Mn）、鈣（Ca）、鎂（Mg）等元素組成[3,5-6]。
氮化物夾雜物可以有多種顏色，由鈦（Ti）、鋁（Al）、碳（C）、氧（O）等元素組成[3,5-6]。例如，氮化鈦（TiN）夾雜物呈黃粉紅色，含有少量氧，但隨著氧的增加會(hui) 變為(wei) 黃橙色[3,10,11]。
氧和碳的含量增加後，氮化鈦夾雜物變成深藍色或黑色 [11]。成分數據有助於(yu) 理解鋼材生產(chan) 過程的結果，以及確定最終的鋼材質量。
獲取成分信息需要借助其他的分析技術，如製備更多樣本、儀(yi) 器間的樣本轉移以及目標區域的重新定位。因此，結果更為(wei) 複雜，工作流程也更冗長。
結 果
使用徠卡顯微係統的二合一解決(jue) 方案，可以同步執行鋼材夾雜物的視覺分析和化學分析。使用LIBS可快速分析鋼材夾雜物的圖像及其成分，如圖3所示。
圖3介紹了如何結合視覺分析和化學分析，簡單、直接地分析NMI（顯微鏡和LIBS）的方法。圖3A展示了尺寸超過激光束尺寸的夾雜物。通過基礎分析可使用波譜數據庫直接揭示它的成分。在當前示例中，鈣和鋁是主要的NMI成分。借助視覺檢驗提供的信息，可確定夾雜物為(wei) 鈣鋁氧化物。圖3B和3C中可看到細小的NMI，通過對比它們(men) 的LIBS波譜與(yu) 鋼材基質的波譜，可對其進行分析。特性元素信號的差異顯示了NMI的化學成分。圖3B中看到的線狀夾雜物主要為(wei) 錳。
圖3C中細小的橙色夾雜物包含鈦。
圖3：使用DM6 M LIBS係統檢驗鋼中的夾雜物，可在單次分析中同時獲得圖像和成分數據。A)大球狀（氧化物，紅色光譜）夾雜物的LIBS光譜與(yu) 鋁（綠色）和鈣（藍色）參照光譜的對比；B)對齊的線狀夾雜物的LIBS光譜（紅色）與(yu) 鋼材基質光譜（藍色）的對比。相比參照光譜（綠色），夾雜物光譜中上升的信號為(wei) 錳。C)較小的橙色夾雜物的光譜（碳氮化物，紅色），鋼材基質（藍色）和鈦（綠色）。光譜對比可清楚顯示鈦是小夾雜物的主要成分。
Leica
概述和結論 ✦
本報告介紹了在分析鋼材微結構（夾雜物和金屬間化合物顆粒）的工作流中，結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜儀(yi) （LIBS）的二合一解決(jue) 方案的優(you) 勢。
鋼材夾雜物分析在鋼材質量評估中發揮著重要的作用，常用於(yu) 在生產(chan) 和失效分析中進行質量控製。通常用在這種分析的時間和預算都是有限的，但獲得可靠結果和保障鋼材質量始終是關(guan) 鍵目標。
使用二合一解決(jue) 方案，即可在一台儀(yi) 器的鋼材夾雜物分析中同時執行視覺和化學分析。徠卡顯微係統的 LAS X 鋼鐵專(zhuan) 家軟件，它便是這種二合一解決(jue) 方案的一款代表之作。
它可以在一台儀(yi) 器中執行精確、快速的視覺和化學分析，還可以簡化樣本製備，而且無需轉移樣本，樣本也無需處於(yu) 真空環境下。用戶可以利用這些優(you) 勢，更加快速、準確、經濟地分析鋼材夾雜物。
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